他把铁盘端出来搁操作台上,拿铁签子戳了戳那坨黑乎乎的焦糊东西。
“酯化反应的时候温度超了,產物直接分解了。”
“超了多少?”
“说不太准。温度计读到一百四十的时候我才发现不对劲儿,实际温度可能比这还要高一些。”
陈序年扫了一眼操作台上摊开的记录本。谢长风已经把失败原因写了小半页了,字跡很工整,分析得也有条理。
“你估计安全上限大概在哪?”
“我觉得一百四十五左右。”谢长风把记录本合上,“但可能还得再往下压一压。”
陈序年没有当场纠正他。他记得ai给的数据,安全上限应该是130度,谢长风估的一百四十五还是高了。但这人现在状態不错,自己在主动琢磨这些东西,要是这个时候直接把答案扔给他反而会把他自己的思路给打断。
“继续试吧,我等你第二次的结果。”
第二次还是栽了。蒸馏温度过高,產物照样分解。
第三次也一样。
连著三次全倒在温度上。
第三次失败那天晚上,陈序年打开了电脑。
“tbp合成中蒸馏阶段的温度安全上限。”
ai回覆说:“tbp在常压下沸点为289c,但在此温度下已有显著分解。推荐採用减压蒸馏,在10到15毫米汞柱真空度下,馏出温度控制在160到170c之间,可有效避免热分解。常压蒸馏的安全上限为130c。”
他把这条数据记了下来,又接著追问了几个配套的东西,正丁醇该怎么预乾燥、减压蒸馏的具体操作参数怎么定、低温冷凝用什么方案。
第二天他去找谢长风。
谢长风正在操作台前头收拾昨天失败剩下的那堆残渣,在做成分分析。看见陈序年进来,手上的活没停,头也没怎么抬。
“我知道你要说啥,温度的事唄。”
“那你现在自己觉得上限该是多少?”
“不超过一百三。”谢长风放下手里的镊子转过身来,“昨晚上我翻来覆去想了半宿。三次全是温度过高把產物烧分解了,第一次一百四十多分解,第二次我降到一百三十五还是分解,说明一百三十五也不保险。安全线应该就在一百三十上下。”
陈序年心里暗暗点了个头,这人脑子確实没问题,三次失败下来自己就把规律给摸出来了。
“你判断得没错,一百三十就是上限。”他说,“不过还有个法子能从根儿上把这个问题解决掉,你有没有想过减压蒸馏?”
谢长风眨了一下眼。“真空蒸馏?”
“对。把压力减到10到15毫米汞柱,馏出温度就能降到一百六七十度,离分解温度远著呢,根本不用提心弔胆地盯温度计。”
谢长风想了几秒钟。“减压蒸馏我以前做过,操作上没问题。但得有一套像样的真空泵和冷凝系统才行,咱这儿有吗?”
“真空泵这个好说,孙耀祖那边有备用的机械泵。冷凝的话我建议用乾冰乙醇浴做低温冷凝,效果比普通水冷好得多。”